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人力资源社会保障部办公厅公布2016年执业药师考试时间为2016年10月15日至16日。2016年执业药师考试大纲暂未公布,为方便大家备考,环球网校医学考试网提供2016年执业西药师考试药物分析辅导之穿心莲片含量测定方法供大家参考,希望对大家有帮助。
穿心莲片为(环球网校医学考试网提供2016年执业西药师考试药物分析辅导之穿心莲片含量测定方法)穿心莲经加工制成的片。
色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(60:40)为流动相;检测波长为254nm.理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于2000。
供试品溶液的制备:取本品20片(小片)或10片(大片),除去包衣,精密称定,研细,取0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 25ml,密塞,称定重量,浸泡1小时,超声处理(功率250W,频率33kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液 10ml(剩余的续滤液备用),加在中性氧化铝柱(200~300目,5g,内径1.5cm)上,用甲醇20ml洗脱,收集洗脱液,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
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文献报道的测定穿心莲内酯的含量时,(环球网校医学考试网提供2016年执业西药师考试药物分析辅导之穿心莲片含量测定方法)一般以甲醇-水为流动相系统,如:韩光等用HPLC-ELSD法测定穿心莲片中穿心莲内酯的含量:仪器为日本岛津LC-2010高效液相色谱仪、SEDEX蒸发光散射检测器;色谱柱为Aglient Zorbax Extent-C18柱(250mm×4.6mm, 5μm);流动相为甲醇-水(60:40);流速1.0mL/min;柱温室温。样品用甲醇处理。
测定脱水穿心莲内酯的含量,如:黄平权等HPLC法测定穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量:仪器为日本岛津LC-10A HPLC色谱仪;色谱柱为Shim-pack CLC-ODS (6.0mm×150mm,5μm);流动相为甲醇-水(70:30);流速1.0ml/min;检测波长254nm;柱温室温。样品用无水乙醇超声处理。
王群英等用RP-HPLC法测定脱水穿心莲内酯的含量:仪器为岛津LC - 10Apvp 高效液相色谱仪;色谱柱为Hypersil-ODS C18 (4.6×50mm,5μm);流动相为甲醇-水-乙腈溶液(50:40:10);流速0.8ml/min;检测波长225nm;柱温室温。样品用乙醇超声处理。
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