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山茱萸的含量测定是2015执业药师考试中药制剂分析中的重点内容,环球网校医学考试网小编整理如下,希望对考友们有所帮助。
1.测定总黄酮:精密量取淫羊藿苷测定项下供试品溶液0.5ml,置50ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取淫羊藿苷对照品,加甲醇制成每1ml含10μg的溶液,作为对照品溶液。分别取供试品溶液和对照品溶液,以试剂为空白,在270nm波长处测定吸收度,计算,即得。该品叶片按干燥品计算,含总黄酮以淫羊藿苷(c33h40o15)计,不得少于5.0%.
2.测定淫羊藿苷:色谱条件与系统适用性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈一水(30:70)为流动相;检测波长为270nm.理论板数按淫羊藿苷峰计算应不低于1500.
对照品溶液的制备:精密称取淫羊藿苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。供试品溶液的制备:取该品叶片粉末(过40目筛)约0.2g(同时另取该品叶片粉末测定水分),精密称定,置50ml具塞锥形瓶中,精密加人稀乙醇20ml,密塞,称定重量,超声处理1小时,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注人液相色谱仪,测定,即得。该品叶片按干燥品计算,含淫羊藿苷(c33h40o15)计,不得少于5.0%.
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