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2012执业药师考试复习资料：中药成份分离$lesson$
(一)根据溶解度的差别进行分离
1、利用温度不同引起溶解度的改变进行分离 常用结晶与重结晶
利用混合物中各成分在溶剂中溶解度随温度变化不同而达到分离目的的方法。
将不是结晶状态的固体物质处理成结晶状态的操作称为结晶;从不纯的结晶经过精制处理得到较纯的结晶过程称为重结晶。
2、结晶原理：固体物质在溶剂中的溶解度与温度密切相关，一般来说，温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液就会变成过饱和而析出结晶。
3、具体操作：将适当的溶剂加热至近沸点后，投入需纯化的晶体，使其溶解并成为热饱和溶液，趁热过滤去除不溶性杂质，滤液冷却后，即析出晶体。
4、结晶条件：
(1)溶剂的选择：选择合适的溶剂对结晶的形成是关键。选择溶剂依据“相似相溶”原理。
对所需成分的溶解度随温度不同而有显著差别，应对欲分离的成分热时溶解度大，冷时溶解度小，而对杂质则冷热溶解度一致。
同时不发生化学反应。
合适的溶剂沸点应在30~150度之间。
无毒或毒性很小，便于操作。
常用溶剂 甲、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、石油醚等。
(2)温度
通常在加温的情况下，溶解过滤，除杂，浓缩，放冷。最合适的结晶温度5~10度。
(3)时间
一般3~ 5天或更长时间。
(4)浓度
一般是多一些溶剂，放置使其慢慢挥发到合适的浓度。
(5)杂质 少，易结晶
(6)有效成分的含量 高，易结晶。
结晶纯度的判断
(1)形状和色泽
有一定的晶形和均匀的色泽。
熔点和熔距 要求1~2℃之间。注意双熔点。
(3)色谱分析 薄层不同的系统条件，均为单一斑点。高效液相、气相。
2、利用两种以上不同溶剂的极性和溶解性差异进行分离
在混合组分的溶液中加入能与该溶液互溶的溶剂，改变混合组分溶液中某些组分的溶解度，使其从溶液中逐步析出。
例如：水提醇沉：在含糖、蛋白质的水液中，分次加入乙醇，逐级沉淀出由大到小的蛋白质;在浓缩乙醇提取液中加入数倍量的水稀释，沉淀除去树脂、叶绿素等水不溶性杂质(醇-水法);在含皂苷的乙醇液中分次加入丙酮或乙醚(醇-醚法)沉淀皂苷。
3、沉淀法
酸碱沉淀法 例如：生物碱、黄酮
试剂沉淀法 例如：皂甙用丙酮或乙醚沉淀，生物碱雷氏盐沉淀法等。
铅盐沉淀法
中性醋酸铅：与酸性或酚性物质
碱性醋酸铅：除以上物质外，还可沉淀具有醇羟基、酮、醛基结构的物质。
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