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执业药师辅导:中药化学成分的结构研究方法
一、 纯度测定 均一晶型、色泽,敏锐的熔点,TLC,GC,HPLC
二、结构研究的主要方法
1、质谱(MS) 确定分子量及计算分子式
常用EI-MS(电子轰击法),不适于易发生热解或难于汽化的化合物。
化学电离(CI),场致电离(FI),场解析电离(FD)、快速原子轰击电离(FAB),电喷雾电离(ESI),适于对热不稳定化合物。
2、红外(IR)
4000~1500特征频率区,1500~600指纹区
3、紫外(UV)-可见吸收光谱 对分子中含有共轭双键、α、β-不饱和羰基的结构以及芳香族化合物有意义。
4、核磁共振谱
(1)氢核磁(1H-NMR)可以给出化学位移、积分面积以及裂分情况,提供质子的类型、数目以及相邻原子或原子团的信息。
(2)碳核磁(13C-NMR)
噪音去偶谱(COM,也叫全氢去偶或宽带去偶BBD) 单峰出现
DEPT 不同类型的信号在谱图上成单峰形式分别向上或向下,信号之间很少重叠。