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执业药师中药鉴定学:动物药类(8)
【性状鉴别】
可分蛋黄及管黄二种。
蛋黄 多呈卵形、不规则球形、四面体形或三角形,直径0.6cm~3.3(~4.5)cm.表面黄红色或棕黄色,细腻而稍有光泽,有的外部挂有一层黑色光亮的薄膜,习称“乌金衣”;有的粗糙具疣状突起;有的具裂纹。体轻,质松脆易碎,断面金黄色,有排列整齐的同心层纹。气清香,味先苦而后微甜,入口有清凉感,嚼之不粘牙,其水液可使指甲染黄,习称“挂甲”。
管黄 呈管状,表面不平或有横曲纹,或为破碎的小片,长约3cm,直径1cm~1.5cm.表面红棕色或棕褐色,有裂纹及小突起。断面有较少的层纹,有的中空,色较深。
以完整、色棕黄、质松脆,断面层纹清晰而细腻者为佳。
【显微鉴别】
取粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,遇水合氯醛液,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。
【成分】
含胆色素72%~76%,其中胆红素(cbilirubin)及其钙盐含量为25%~70%;胆酸类7%~10%,去氧胆酸0.45%,鹅去氧胆酸等及其盐类;胆固醇类1%~5%。其他成分脂肪酸1.0%~2.1%,卵磷脂0.17%~0.2%;粘蛋白,平滑肌收缩物质,两种酸性肽类成分SMC-S2和SMC-F;含多处氨基酸和钾、钠、钙、镁、铁、锌、铜、锰等环 球网校收集金属元素,另有报道牛磺酸浓度为牛黄中其它氨基酸的10~100倍。按《中华人民共和国药典》(1995年版)要求,本品按干燥品计算,含胆酸不得少于7.0%;含胆红素不得少于35.0%。
【理化鉴别】
① 取粉末0.1g,加60%醋酸4ml,研磨,滤过,取滤液1ml,加新制的糠醛(新蒸馏几乎无色)溶液(1→100)1ml与硫酸溶液(取硫酸50ml,加水65ml,混合)10ml,置70℃水浴中加热10分钟,即显蓝紫色。(检查胆酸)
② 取粉末少量,加氯仿1ml,摇匀,再加硫酸与30%过氧化氢溶液各2滴,振摇,即显绿色。(检查胆红素)
③ 取粉末0.1g,加盐酸1ml及氯仿10ml,充分振摇,混匀,氯仿层呈黄褐色,分取氯仿层,加氢氧化环 球网校收集钡试液5ml,振摇,即生成黄褐色沉淀(胆红素反应),分离除去层和沉淀,取氯仿层约1ml、加醋酐1ml,硫酸2滴,摇匀,放置,溶液呈绿色。(检查胆固醇)
④ 薄层色谱:取粉末10mg,加氯仿20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-醋酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃烘约5分钟,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的两个荧光斑点。
⑤ 红外吸收光谱 取粉末少许,夹于溴化钾片之间,测定红外光谱。不同来源的正品牛黄的图谱基本相似,在745~755cm、980~990cm、1240~1250cm、1565~1570cm、1620~1630cm和1655~1665cm处均有明显的吸收峰。人工牛黄、伪品牛黄的图谱与天然牛黄有明显差别。