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2017年执业药师考试药物分析复习要点第十四章生物碱类药物的分析

环球网校·2016-12-05 14:23:17浏览71 收藏35
摘要   2017年执业药师考试复习全面展开,为方便考生备考,环球网校提供2017年执业药师考试药物分析复习要点第十四章生物碱类药物的分析供大家复习。更多内容敬请关注环球网校执业药师考试频道,我们会竭诚提供更多

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  第十四章 生物碱类药物的分析

  掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

  第一节 盐酸麻黄碱的分析

  一、鉴别

  1.双缩脲反应 氨基醇特征反应

  与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物,加入乙醚后醚层呈紫红色,水层呈蓝色。

  2.红外光谱

  3.Cl-反应

  二、含量测定:非水滴定法。本品为盐酸盐,需预先加入醋酸汞。

  第二节 硫酸阿托品的分析

  一、鉴别

  1.Vitali反应 托烷生物碱特征反应:与发烟硝酸共热,冷后加醇制氢氧化钾,显深紫色。

  2.红外光谱

  3.硫酸盐鉴别反应

  (1)加氯化钡生成白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中不溶解

  (2)加醋酸铅生成白色沉淀,沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解

  (3)加盐酸不生成白色沉淀,与硫代硫酸盐区别

  二、特殊杂质检查

  1.莨菪碱检查:阿托品为外消旋体,消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。

  2.其他生物碱检查:制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液,加入氨试液,其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。

  三、含量测定

  1.原料药 非水滴定法

  1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸

  2.片剂、注射剂 酸性染料比色法

  在一定pH值条件下,生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物,即离子对,此离子对易溶于有机溶剂,经有机溶剂(氯仿等)提取后,比色测定含量。

  (BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O

  对照品比较法测定含量。

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  第三节 硫酸奎宁的分析

  一、鉴别

  1.荧光反应 加水溶解后,加稀硫酸成酸性,显蓝色荧光

  2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应

  在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水,再加入过量氨试液,显翠绿色。

  3.硫酸盐鉴别

  4.红外光谱

  二、特殊杂质检查

  1.氯仿-乙醇中不溶物检查

  检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g,不溶物滤过干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg。

  2.其他金鸡纳碱的检查:薄层色谱高低浓度对比法

  三、含量测定

  1.原料药 非水滴定法 1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸

  2.片剂 提取中和法 将适量样品置于碱性溶液中,使奎宁游离,用氯仿提取后再用非水滴定法滴定。1mol硫酸奎宁消耗4mol的高氯酸。

  第四节 盐酸吗啡的分析

  一、鉴别

  1.甲醛-硫酸反应 吗啡生物碱特征反应:加甲醛-硫酸试液,显紫堇色

  2.钼硫酸反应 吗啡生物碱特征反应:加钼硫酸试液,显紫色,继变为蓝色,最后变为棕绿色

  3.铁氰化钾反应 吗啡还原性:加铁氰化钾试液被氧化生成伪吗啡,铁氰化钾被还原为亚铁氰化钾,再与三氯化铁反应生成普鲁士蓝。

  此反应为吗啡和可待因的区分反应

  4.红外光谱

  5.氯化物鉴别反应

  二、特殊杂质检查

  1.阿朴吗啡 为吗啡脱水产物,其水溶液在碳酸氢钠碱性条件下被碘试液氧化生成翠绿色化合物,溶于乙醚呈宝石红色。规定50mg药物经检查醚层和水层不得显色。

  2.罂粟酸 在微酸性溶液中与三氯化铁生成红色罂粟酸铁。

  3.其他生物碱 包括可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀等。采用薄层色谱。对照品比较法检查可待因,高低浓度对比法检查其他生物碱。限度均为1%。

  三、含量测定

  1.原料药 非水滴定法

  2.片剂 紫外分光光度法,对照品比较法测定含量

  第五节 硝酸士的宁的分析

  一、鉴别

  1.重铬酸钾反应 加浓硫酸溶解后加重铬酸钾结晶,显紫色。

  2.硝酸盐鉴别反应

  (1)加等量硫酸混和,冷后加硫酸亚铁试液使成两液层,界面呈棕色

  (2)加硫酸与铜丝,加热,发生红棕色蒸气

  (3)滴加高锰酸钾溶液,紫色不应褪去,区别于亚硝酸盐

  二、特殊杂质检查

  马钱子碱经硝酸与水混和液作用后,得红色或红棕色硝化产物。

  三、含量测定

  1.原料药 非水滴定法。滴定产物硝酸具有氧化性,可以破坏指示剂,采用电位法指示终点。

  2.注射剂 紫外分光光度法,吸收系数法测定含量。

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