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一、原理
食品中的有机酸(弱酸)用标准碱液滴定时,被中和生成盐类。用酚酞作指示剂,当滴定到终点(pH=8.2,指示剂显红色)时,根据消耗的标准碱液体积,计算出样品总酸的含量。其反应式如下:RCOOH + NaOH→ RCOONa +H2O
二、样品的处理与制备
1.固体样品
将样品适度粉碎过筛,混合均匀,取适量的样品 ,加入少量无二氧化碳的蒸馏水,将样品溶解到250ml容量瓶中,在75-80℃水浴上加热0.5小时(若是果脯类,则在沸水中加热1小时),冷却、定容 ,用干燥滤纸过滤,弃去初液,收集滤液备用。
2.含二氧化碳的饮料、酒类
将样品于45℃水浴上加热30min, 除去二氧化碳,冷却后备用。
3.调味品及不含二氧化碳饮料、酒类
将样品混合均匀后直接取样 ,必要时也可加适量水稀释,若混浊则需过滤。
4.咖啡样品
将样品粉碎经40目筛 ,取10g样于三角瓶,加75ml 80%乙醇,加塞放置16小时,并不时的摇动,过滤。
5.固体饮料
称取5g样品于研钵中,加入少量无CO2蒸馏水,研磨成糊状,用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中定容,摇匀后过滤。
三.样品滴定
准确吸取制备的滤液50ml,加入酚酞指示剂2-3滴,用0.1mol/L标准碱液滴定至微红色30秒不褪色,记录用量,同时做空白实验。以下式计算样品含酸量。
总酸度(%) =C×(V1-V2)×K ×V3×100
m V4
式中:
C---标准氢氧化钠溶液的浓度mol/L
V1---滴定所消耗标准碱液的体积ml
V2 ---空白所消耗标准碱液的体积ml
V3 ---样品稀释液总体积ml
V4---滴定时吸取的样液的体积ml
M---样品质量或体积(g或ml)
K---换算为适当酸的系数,即1mol氢氧化钠相当于主要酸的克数
因为食品中含有多种有机酸,总酸度测定结果通常以样品含量最多的那种酸表示。例如一般分析葡萄及其制品时,用酒石酸表示,其K=0.075;测柑橘类果实及其制品时,用柠檬酸表示,其K=0.064;分析苹果及其制品时,用苹果酸表示,其K =0.067;分析乳品、肉类、水产品及其制品时,用乳酸表示,其K=0.090;分析酒类、调味品,用乙酸表示,K=0.060。
四、注意事项:
1.样品浸泡,稀释用的蒸馏水中不含CO2,因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化,一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去水中的CO2 。样品中若含有CO2 也有影响,所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2。
2.样品在稀释用水时应根据样品中酸的含量来定,为了使误差在允许的范围内,一般要求滴定时消耗0.1mol/LNaOH不小于5ml,最好应在10~15ml左右。
3.由于食品中含有的酸为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点偏碱性,一般pH在8.2左右,所以用酚酞做终点指示剂。
4.若样品有色(如果汁类)可脱色或用电位滴定法也可加大稀释比,按100ml样液加0.3ml酚酞测定。
各类食品的酸度以主要酸表示,但有些食品(如牛奶、面包等)也可用中和100g(ml)样品所需0.1mol/L(乳品)或1mol/L(面包)NaOH溶液的ml数表示,符号0T。新鲜牛奶的酸度为16-180T, 面包酸度为3-9 0T。