摘要：介绍了二苯甲酮的性质，并比较了其几种制备方法，认为低压法为较佳工艺路线。
关键词：二苯甲酮；合成方法；低压；药物中间体
二苯甲酮为淡黄色或无色的结晶，熔点为47-48℃ ，沸点305．4℃ ，相对密度1．11，易溶于醇、
醚、氯仿及苯，不溶于水。二苯甲酮广泛用于药物合成，在医药工业上用于生产双环己哌啶、苯甲托品
氢化溴酸盐、苯海拉明盐酸盐等，是极为重要的药物中间体，同时也是有机颜料、香料、杀虫剂等的重
要中间体。它还能赋予香精以甜的气味，用在许多香水和皂用香精中。
1 二苯甲酮的制备工艺
二苯甲酮的制备方法较多，在工业上主要有以下几种。
1．1 氯化苄法 )
1．1．1 合成路线
CH2C1+⑧塑 CH2
0
}}
CH1
1．1．2 操作步骤
将二苯甲烷、沸石、三水乙酸铅加入1 000 mL三口瓶中，恒温于100-110℃ ，滴加d：1．5的浓
硝酸，于2～3 h滴加完毕。继续反应6 h，冷却到80℃分除水相。以80℃的蒸馏水和1％(质量分
数)的碳酸钠溶液洗涤3次，进行减压蒸馏，收集145-180℃(0．67-1．20 kPa下)馏分，即为二苯甲
酮，收率为91％，经石油醚重结晶，可得二苯甲酮精品(熔点47-49℃ o
1．2 苯氯化法
1．2．1 合成路线
Cl
◎ 罟 +2
l
l
收稿El~：2004―03―25。修回日期：2004―11―16。
作者简介：韩庆荣(1975一)，男，青海西宁人，助理工程师，主要从事精细化工产品的研究生产工作
C1 O
旦 +2 ?
Cl
1．2．2 操作步骤
将2／3量(占所用四氯化碳总量的)的无水四氯化碳和一定量的三氯化铝加入三口瓶中，冷至10
～ 15℃ ，加入1／12量(占所用苯总量的)的苯进行反应，继续冷至5～10℃，滴加其余1／3量的四氯化
碳和剩余苯的混合液，约l h滴加完毕，于l0℃反应3 h，回收过量的四氯化碳后，再经水蒸气蒸馏，
除尽四氯化碳，同时将二苯二氯甲烷水解。取油层即得二苯甲酮，经减压蒸馏，收集157～176℃
(2．67 kPa下)馏分即得精品。 ．
1．3 甲酰氯化法
1．3．1 合成路线
+ HCl
1．3．2 操作步骤
将经干燥处理的无水苯和新蒸过的苯甲酰氯混合后，加入粉状无水三氯化铝。加热回流3 h至
无氯化氢放出为止。趁热倒入冷水和浓盐酸的混合液中，静置分层，移去上层，用5％(质量分数)的
氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤。回收苯后用无水硫酸镁干燥，减压蒸馏即得二苯甲酮产品。
1．4 光气法
1．4．1 合成路线
O
¨
2◎ + C02C12旦 + 2HC2 ―― ―一c― 1
1．4．2 操作步骤
将苯和三氯化铝加入三口瓶中，在50~60℃下，通入光气，反应2N3 h后，滴加水，控制速度并
保持温度，以便使得水解完全，取油层液蒸馏即得产品。
1．5 新方法低压法
1．5．1 合成路线
O
¨
2◎ +Co2
1．5．2 操作步骤
将等摩尔的苯和三氯化铝加入压力釜中，加热到40~50℃，搅拌(期间保持气路畅通，使气路与
大气相通)，通入二氧化碳2～3 min(用来赶走体系中的空气)，然后，关闭阀门
，保持0．65 MP 低压，
继续反应一段时间，卸压，将反应物料转移至烧瓶，于三口瓶中加入适量的水和甲苯
， 开动搅拌，加入
等摩尔的盐酸，缓慢加反应物料到三121瓶中，水解同时，剧烈放热
， 注意滴加速度，使水温不超过
40℃，滴加完毕后，继续搅拌0．5 h，静置0．5 h，分去水相，用适量的水洗涤三次
，减压蒸馏，即得二苯
甲酮精品，收率达95％。
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◎
O
0
o
2 讨论
以上各种制备工艺各有优缺点，为便于比较，现将制备工艺反应条件和反应情况列于表1。
表1 5种制备工艺反应条件和反应情况
在精细化工生产中，35～120℃是比较容易控制的温度区间。氯化苄法采用三氯化铝催化剂比
原用氯化锌溶液作催化剂所需反应温度低，易于洗涤，但与其它方法相比，产生的三废多，反应周期
长。苯氯化法反应温度低，反应时间短，但实际生产中需要额外设备，且由于所需溶剂特性，还需要专
用设备，投资大，从而会增加成本，所以该工艺不具有竞争力。甲酰氯化法工艺合理，生产周期短，操
作简单，但所需原料成本过高，不适宜工业化生产。光气法工艺简单，原料成本低，生成的三废少，产
品质量好，但对设备要求较高，操作条件苛刻，也不适合小成本的化工生 低压法所需反应压力为
低压，在一般的搪瓷釜中反应即可，反应温度也低，对设备的要求不高，且工艺流程简单，反应时间短，
能耗又低，尤其在当今更多考虑环境成本的现实条件下，三废生成量少是其重要的优选因素，加之原
料易得，成本低，因此低压法是最佳的工艺。
3 结论
综上比较认为，在得到同样质量的产品条件下，低压法所需的设备简单，投入少，能量消耗最低，
所需的原料最易得到且价格最低，产生的三废少。良好的投入产出比，是效益的保证，因此低压法制
备二苯甲酮是较佳的合成路线。值得推广。
参考文献：
(1] 徐克勋．精细有机化工原料及中间体手册．北京：化学工业出版社，1998．3―197．
(2] 谭镇，张功成．二苯甲酮．精细有机合成实验．兰州：兰州大学出版社，1994．58～59．
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