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初级中药士考试辅导:挥发油的分离 $lesson$
挥发油的分离
(1)冷冻析晶法
(2)分馏法 减压分馏,依据沸点差异。在单萜中沸点随双键的增多而升高,含氧单萜的沸点随官能团的极性增大而升高。
(3)化学分离法
①碱性成分:10%盐酸或硫酸萃取.
②酸性成分:分别用碳酸氢钠和氢氧化钠,分离羧酸和酚类.内酯类化合物.
③羰基化合物:
A:亚硫酸氢钠:30%亚硫酸氢钠低温短时间振摇提取,有加成物析出,分离,加酸或碱分解,以乙醚提取即可.
B 吉拉德试剂 :
④ 醇类 邻苯二甲酸酐或丙二酸单酰氯或丙二酸。
(4)色谱分离法
①硝酸银络合色谱 根据挥发油分子中双键的数目和位置不同,与硝酸银形成π 络合物难易程度和稳定性不同而得到分离。
络合的稳定性规律:
末端双键>顺式双键>反式双键(洗脱的先后顺序:反式双键>顺式双键>末端双键)
②气-质联用:用于挥发油的定性和定量