2020年环境影响评价师答疑:氨氮测定中如何选择预处理方式?

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问题：

氨氮测定中如何选择预处理方式?

答疑：

氨氮是水环境质量评价中一项重要的指标，也是水和废水监测分析中一项常规分析项目。氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、气相分子吸收法、水杨酸-次氯酸盐比色法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏度高等特点，是目前水环境监测分析中普遍使用的一种方法。

对于含钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类等有颜色的浑浊水样，须作相应的预处理，我们通过对多种不同预处理方法的比较，以及处理后水样的氨氮测定结果的比较，探索出具有更好精密度和准确度的预处理方法。

选取5种预处理方法进行实验研究：

将水样分别经过以下5种不同的预处理方法进行预处理：

a.离心法:水样经离心机离心后取适量测定氨氮值;

b.过滤法：水样用中速定性滤纸过滤后取适量测定氨氮值;

c.抽滤法：水样经0.45μm滤膜抽滤后取适量测定氨氮值;

d.絮凝离心法：水样加入硫酸锌，氢氧化钠絮凝沉淀后经离心机离心后取适量测定氨氮值;

e.絮凝过滤法：水样加入硫酸锌，氢氧化钠絮凝沉淀后经中速定性滤纸过滤后取适量滤液测定氨氮值;

不同预处理方法的操作比较：

离心法具有快速简便的优点，只需选用适当的离心转速和时间便可以对水样进行快速的预处理，但该法只对较清洁的地表水适用，并且需选用合适的转速(800r/min)和离心时间(5min)，若离心转速低，离心时间短,离心后去浊效果不明显。对于复杂水样，离心处理后水样仍然会出现浑浊，影响测定结果。

直接过滤法的优点是可以除去部分大颗粒悬浮物干扰，但对滤纸清洗的要求较高。因普通滤纸中含有可溶性铵盐，需充分清洗，若清洗不彻底，测定结果会偏高，且此法操作比较繁琐，适用性范围较为局限。

抽滤法具有操作简单、方便快速的特点，一般选用0.45μm玻璃纤维滤膜直接抽滤，可有效除去悬浮物影响，尤其对含藻类的地表水测定具有明显的效果。

絮凝沉淀法具有明显的去浊效果，但絮凝过程中PH值需控制得当，若调节PH值太高，易造成水样中氨的损失，测定结果偏低。若絮凝后进行过滤处理，则要求滤纸必须充分清洗，若清洗不充分，测定结果偏高，且耗时长。若絮凝后进行离心处理，只要选用恰当的离心时间(5min)和转速(800r/min)，便能得到很好的去浊效果，适用范围较广，节省操作时间。

不同预处理方法的测试结果比较：

对同一较清洁地表水样品，采用离心法、直接过滤法、抽滤法、絮凝离心法和絮凝过滤法五种不同预处理方法进行处理，并对水样的氨氮进行测定。实验过程中可发现，絮凝离心法和絮凝过滤法的去浊效果优于其他三种方法。但是，根据测定结果可知(表1)，絮凝过滤后的水样测试结果相对标准偏差较大，加标回收率较低，而絮凝离心后的水样测试结果平行性更好,回收率更高，具有更高准确性。抽滤法去浊度效果略差于絮凝离心法，但是同样具有较高的准确度。因此，对于较清洁水样，可采用直接抽滤法，降低悬浮物干扰，节省分析时间。经过直接离心和直接过滤处理后的水样，去浊效果均不明显，从水样测试结果也可以看出回收率较低，准确度不如其他三种方法。

表1 不同预处理方法地表水氨氮测试结果比较(单位：mg•L-1)

分析结果：

经过絮凝离心、絮凝过滤和抽滤法处理后的样品，均具有较好的去浊效果，絮凝离心、絮凝过滤法的效果更佳，适用于更加复杂的水样。直接离心和直接过滤处理后的水样，去浊效果均不明显,准确度也较差，仅适用于清洁水样。进一步的实验表明，经絮凝离心预处理后的水样具有更好的均一稳定性，可以得到更加准确精密的测试结果，适用于更加复杂的水样预处理。

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