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二、富集与分离
富集:富集是分离的一种,即从大量试样中搜集欲测定的少量物质至一较小体积中,从而提高其浓度至其测定下限之上。
分离:分离是将欲测组分从试样中单独析出,或将几个组分一个一个地分开,或者根据各组分的共同性质分成若干组。
(一) 气提、顶空和蒸馏法
1.气提法 :该方法基于把惰性气体通入调制好的水样中,将欲测组分吹出,直接送入仪器测定,或导入吸收液吸收富集后再测定。
(二) 萃取法
1.溶剂萃取法:溶剂萃取法是基于物质在互不相溶的两种溶剂中分配系数不同,进行组分的分离和富集。
2.固相萃取法(SPE):固相萃取法的萃取剂是固体,其工作原理基于:水样中欲测组分与共存干扰组分在固相萃取剂上作用力强弱不同,使它们彼此分离。固相萃取剂是含C18或C8、腈基、氨基等基团的特殊填料。
(三)吸附法:吸附法是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,再用适宜溶剂、加热或吹气等方法将欲测组分解吸,达到分离和富集的目的。
(四)离子交换法:该方法是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法。离子交换剂分为无机离子交换剂和有机离子交换剂两大类,广泛应用的是有机离子交换剂,即离子交换树脂。
(五)共沉淀法
1. 利用吸附作用的共沉淀分离
共沉淀法系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀(载体)过程中,将共存的某些痕量组分一起载带沉淀出来的现象。共沉淀现象在常量分离和分析中是力图避免的,但却是一种分离富集痕量组分的手段。
2. 利用生成混晶的共沉淀分离
当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的晶格,就可能生成混晶共同析出。
3. 用有机共沉淀剂进行共沉淀分离
有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼烧可除去有机共沉淀剂,留下欲测元素。