2015年自考生物制药学复习资料:盐酸-离子交换法制备肝素
|0·2014-11-07 11:18:03浏览 收藏
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盐酸-离子交换法制备肝素的工艺过程：
(1)提取：取猪肠黏膜投入反应锅内，按3%加入氯化钠，用氢氧化钠溶液调pH至8～9，升温至50-55℃，保温2h。继续升温至90℃，维持10min，立即冷却;
(2)离子交换吸附：提取液用双层纱布过滤，待冷至50℃时加入D204(或D254)树脂，树脂用量按5%～6%，搅拌8h后静置过夜;
(3)洗涤：次日过滤收集树脂，先用50℃的温水冲洗树脂，再用冷水冲洗至上清液澄清。用2倍量1.4mol/L几氯化钠溶液搅拌洗涤lh，滤干，再用1倍量1.2mol/L几氯化钠溶液搅拌洗涤1h，滤干;
(4)洗脱：树脂用4mol/L几氯化钠溶液搅拌洗脱4h，滤干;再洗脱一次，每次用树脂倍量的氯化钠溶液。合并洗脱液，用帆布过滤;
(5)沉淀：将滤液加入等量95%乙醇，沉淀过夜，虹吸除去上清液，收集沉淀，脱水干燥得粗品;
(6)精制，粗品按10%浓度溶解后，用盐酸调pH至1.5，过滤至清。随即用氢氧化钠调pH至11.0，按4%加入过氧化氢，25℃放置，开始时注意保持pH=11.0，氧化合格后，过滤，调pH至6.5，加入等量95%乙醇，沉淀过夜。，次日虹吸除去上清液，沉淀脱水干燥后得精品。
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