【内容考查】本题考查新建、改建、扩建项目设计阶段危险有害因素控制措施的优先级顺序。根据初级注册安全工程师化工安全知识体系，控制措施应遵循`消除危险源→预防性技术措施→减少危险危害→隔离人员与危险源→设置连锁装置→设置安全标志警示装置`的优先顺序。【选项分析】选项A(设置安全警示标志)属于优先级最低的措施；选项B(通过优化工艺使用低毒物质替代)属于从根本上消除或降低危险源的措施，符合最高优先级原则；选项C(设置连锁装置)属于被动防护措施，优先级较低；选项D(隔离操作)虽然有效，但优先级低于从源头消除危险的措施。因此，应首先考虑通过工艺优化从根本上消除或减弱危险源。