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初级药师考试辅导:体内药物分析(3)
尿样测定前要进行缀合物的水解,常用酸水解和酶水解的方法。
样品的分离、纯化
萃取方法:萃取的目的是为了从大量共存物中分离出所需要的微量组分----药物及其代谢物,并通过溶剂的蒸发使样品得到浓集。萃取法包括液-液萃取法和液-固萃取法。
1.液-液萃取法
选择适当的有机溶剂及溶液的pH条件十分重要,应尽量提取1~2次为好。
提取溶剂的选择 所选用的有机溶剂,要求对被测组分的溶解度大,沸点低,易于浓集、挥散;与水不相混溶以及无毒、化学稳定、不易乳化。最常用的溶剂是乙醚、乙酸乙酯和氯仿等。
pH的选择 对于碱性药物的最佳pH要高于pKa值1~2个pH单位,对于酸性药物来说则要低于pKa值1~2个pH单位。这样就可以使90%药物以非电离形式存在,易被有机溶剂提取。如一些碱性药物在碱性pH不稳定时,则在近中性pH条件下用氯仿和异丙醇提取。中性药物在pH7附近提取。极性大的药物通常不能用该法提取。