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含金属与含卤素药物的分析(初级药师)
|0·2009-10-19 15:27:29浏览0 收藏0
含金属与含卤素药物的分析 一、含金属有机药物(了解) 1.直接测定法 金属原子不直接与碳原子相连,或某些金属原子虽直接与碳原子相连但结合不牢固,在水溶液中可电离 富马酸亚铁:硫酸铈滴定,指示剂邻二氮菲 2.经水解后测定 硬脂酸镁:定量过量硫酸水解,剩余硫酸用NaOH滴定 3.还原-汞齐化后测定 含汞有机药物在酸性或碱性溶液中加锌粉还原析出金属汞,并与过量锌形成锌汞齐。选用适当方法测定汞含量,换算成有机药物含量。 醋酸苯汞:形成锌汞齐后加高锰酸钾使变成二价汞,硫氰酸铵滴定 4.有机破坏法 金属原子直接与碳原子相连且结合牢固 ⑴湿法破坏 硝酸-硫酸法:适用于大多数有机物,但不适于含碱土金属有机物 硝酸-高氯酸法:适用于生物样品检查破坏 硫酸-硫酸盐法:常用于砷或锑有机药物的破坏 ⑵干法破坏:灼烧灰化分解 控制温度420℃以下,防止金属挥发;灰化完全与否影响结果准确性 适用于湿法不易破坏完全的药物,不适用于含易挥发金属(汞、砷)的有机药物 二、有机卤素药物 1.直接回流法 (熟悉) 适用于卤素结合在脂肪碳链时,加硝酸银或氢氧化钠溶液回流使其水解,转变为无极卤素离子。例如三氯叔丁醇。 2.碱性、酸性还原后滴定 (了解) 适用于碘结合于芳环上的有机药物,在酸性或碱性溶液中加还原剂使碘形成无机碘化物。例如泛影酸。 3.氧瓶燃烧法(熟悉) 有机药物放入充满氧气的燃烧瓶进行燃烧,产生物质吸收于适当吸收液,根据待测物质性质,采用适宜分析方法。
例:氧瓶燃烧法测定含氯有机药物时所用的吸收液多数为 A H2O2溶液 B H2O2-NaOH溶液 C NaOH溶液 D硫酸肼饱和溶液 E NaOH-硫酸肼饱和溶液 答案C
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